{"id":13364,"date":"2026-10-27T02:16:51","date_gmt":"2026-10-27T02:16:51","guid":{"rendered":"https:\/\/www.vacuum-sintering.com\/molybdenum-tungsten-powder-vacuum-sintering-furnace\/"},"modified":"2026-11-04T08:14:58","modified_gmt":"2026-11-04T08:14:58","slug":"molybdenum-tungsten-powder-vacuum-sintering-furnace","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.vacuum-sintering.com\/fr\/molybdenum-tungsten-powder-vacuum-sintering-furnace\/","title":{"rendered":"Frittage sous vide de poudres de molybd\u00e8ne et de tungst\u00e8ne\u00a0: l\u2019oxyg\u00e8ne d\u2019abord, la temp\u00e9rature ensuite."},"content":{"rendered":"

Un four de frittage sous vide de poudre de molybd\u00e8ne ou de tungst\u00e8ne est un four \u00e0 paroi froide qui chauffe des compacts de m\u00e9tal r\u00e9fractaire press\u00e9s \u00e0 environ 1\u00a0600\u20132\u00a0400\u00a0\u00b0C afin d\u2019\u00e9liminer l\u2019oxyde de surface et de densifier le r\u00e9seau de particules pour former un lingot utilisable. Le cycle est presque toujours d\u00e9crit par sa temp\u00e9rature maximale, et c\u2019est l\u00e0 que la plupart des discussions sur le proc\u00e9d\u00e9 commencent \u00e0 diverger\u00a0: pour les poudres de Mo et W, le r\u00e9sultat est d\u00e9cisif dans la plage de 600\u20131\u00a0400\u00a0\u00b0C, o\u00f9 la couche d\u2019oxyde de chaque particule doit \u00eatre \u00e9limin\u00e9e avant que les pores ne puissent se refermer.<\/p>\n

Les deux m\u00e9taux sont fabriqu\u00e9s de la m\u00eame mani\u00e8re en amont\u00a0: poudre, pressage ou injection, puis frittage. Mais leurs proc\u00e9d\u00e9s divergent \u00e0 l\u2019entr\u00e9e du four. L\u2019un lib\u00e8re son oxyde sous forme de vapeur\u00a0; l\u2019autre n\u00e9cessite un gaz r\u00e9ducteur et un point de ros\u00e9e mesurable. Les consid\u00e9rer comme un seul et m\u00eame proc\u00e9d\u00e9 est la raison la plus fr\u00e9quente pour laquelle un cycle fonctionnant pour le molybd\u00e8ne \u00e9choue avec le tungst\u00e8ne.<\/p>\n

\"Tungsten<\/figure>\n

Quelles modifications de poudre sont apport\u00e9es \u00e0 la question du four ?<\/h2>\n

Trois choses changent lorsque la charge est compacte plut\u00f4t que solide, et une seule d'entre elles concerne la temp\u00e9rature.<\/p>\n

La charge absorbe tout comme une \u00e9ponge.<\/strong> Un comprim\u00e9 de molybd\u00e8ne ou de tungst\u00e8ne pr\u00e9sente une densit\u00e9 th\u00e9orique d'environ 55 \u00e0 65 TP5T (valeur typique pour une poudre r\u00e9fractaire press\u00e9e). Sa surface interne \u2014 chaque millim\u00e8tre carr\u00e9 \u00e9tant recouvert d'oxyde et d'humidit\u00e9 adsorb\u00e9e \u2014 est consid\u00e9rablement plus grande que sa surface externe. Lors de la mise sous vide, la pression diminue en quelques minutes\u00a0; le d\u00e9gazage se poursuit pendant des heures. La chambre est propre bien avant la pi\u00e8ce.<\/p>\n

La charge est quasiment sans r\u00e9sistance.<\/strong> En dessous d'environ 1200 \u00b0C, un compact r\u00e9fractaire press\u00e9 se maintient par embo\u00eetement m\u00e9canique et par le liant restant. Il ne supporte pas son propre poids sur une port\u00e9e, ne tol\u00e8re pas de gradient d'\u00e9paisseur et ne r\u00e9siste pas \u00e0 l'entra\u00eenement par un outil de prise dont la vitesse de dilatation est diff\u00e9rente.<\/p>\n

La charge peut \u00eatre constitu\u00e9e du m\u00eame m\u00e9tal que la zone chaude.<\/strong> Le frittage du tungst\u00e8ne dans un four \u00e0 \u00e9l\u00e9ments en tungst\u00e8ne est une technique m\u00e9tallurgiquement \u00e9l\u00e9gante, mais complexe sur le plan commercial. Le frittage dans du graphite est moins co\u00fbteux et permet de mettre le carbone en contact avec le seul m\u00e9tal qui forme facilement des carbures dans la plage de temp\u00e9ratures de frittage. Ce compromis d\u00e9termine la plupart des choix de plateforme pr\u00e9sent\u00e9s plus loin dans cet article.<\/p>\n

Comment fonctionne le cycle<\/h2>\n

\u00c9tape 1 \u2014 Purge : \u00e9liminer ce que la poudre a apport\u00e9.<\/h3>\n

La valeur de vide pouss\u00e9 indiqu\u00e9e pour ces fours, 6,7 \u00d7 10\u207b\u00b3 Pa, correspond \u00e0 la pression nominale du groupe de pompage\u00a0: il faut une pompe \u00e0 diffusion ou une pompe turbomol\u00e9culaire second\u00e9e par une pompe m\u00e9canique. Une pompe m\u00e9canique seule permet d'atteindre un vide primaire d'environ 1 Pa, ce qui est insuffisant pour \u00e9liminer l'oxyg\u00e8ne et l'eau d'une tr\u00e8s grande surface interne.<\/p>\n

Les poudres r\u00e9fractaires fines (2 \u00e0 5 \u00b5m, typiquement pour les nuances Mo et W) absorbent davantage d'humidit\u00e9 que les poudres grossi\u00e8res. Un compact stock\u00e9 dans un atelier humide contient donc plus d'humidit\u00e9 qu'un compact sorti d'une bo\u00eete s\u00e8che. En pratique\u00a0: effectuer un test d'\u00e9tanch\u00e9it\u00e9 apr\u00e8s chaque ouverture de porte, ne pas utiliser d'isolant hygroscopique dans la zone chaude et \u00e9valuer la purge en fonction de la vitesse de mont\u00e9e en pression plut\u00f4t que par la seule lecture du manom\u00e8tre.<\/p>\n

\u00c9tape 2 \u2014 600\u20131200 \u00b0C\u00a0: il s\u2019agit d\u2019une \u00e9tape chimique, et non d\u2019un d\u00e9marrage lent.<\/h3>\n

Ici, les deux m\u00e9taux divergent.<\/p>\n

L'oxyde de molybd\u00e8ne est volatil. Le MoO\u2083 fond \u00e0 environ 795 \u00b0C et bout \u00e0 environ 1155 \u00b0C\u00a0; sous vide, il s'\u00e9vapore du compact et est \u00e9vacu\u00e9 par les pompes. C'est pourquoi le frittage du molybd\u00e8ne est si efficace sous vide\u00a0: le four vaporise l'oxyde pendant sa phase de chauffage.<\/p>\n

L'oxyde de tungst\u00e8ne est beaucoup moins coop\u00e9ratif. Le WO\u2083 ne s'\u00e9limine pas aussi facilement par \u00e9vaporation\u00a0; il est donc g\u00e9n\u00e9ralement r\u00e9duit par l'hydrog\u00e8ne, et cette r\u00e9duction n'a lieu que si l'hydrog\u00e8ne est sec. Le point de ros\u00e9e devient un param\u00e8tre de proc\u00e9d\u00e9, et non une simple mesure\u00a0; pour les r\u00e9fractaires, il est g\u00e9n\u00e9ralement maintenu \u00e0 \u221240\u00a0\u00b0C ou moins. L'hydrog\u00e8ne humide est pire que l'absence d'hydrog\u00e8ne\u00a0: il r\u00e9oxyde la surface qu'il \u00e9tait cens\u00e9 nettoyer et transporte l'oxyg\u00e8ne plus profond\u00e9ment dans le mat\u00e9riau compact\u00e9.<\/p>\n

Les cons\u00e9quences d'une \u00e9tape b\u00e2cl\u00e9e ne sont pas visibles de l'ext\u00e9rieur. L'oxyg\u00e8ne r\u00e9siduel se d\u00e9pose aux joints de grains, et la pi\u00e8ce finit par se rompre\u00a0: fracture intergranulaire, faible ductilit\u00e9, ou encore, lors d'un essai de pliage, rupture \u00e0 l'endroit pr\u00e9vu par le plan.<\/p>\n

\u00c9tape 3 \u2014 1200\u20131600 \u00b0C\u00a0: l\u00e0 o\u00f9 les compacts se fissurent<\/h3>\n

Des goulots se forment entre les particules, le retrait commence et la r\u00e9sistance reste faible. C'est cette phase qui g\u00e9n\u00e8re la majeure partie des d\u00e9chets que l'on nous demande d'expliquer.<\/p>\n

La plage de mont\u00e9e en temp\u00e9rature publi\u00e9e pour ces plateformes est de 1 \u00e0 15 \u00b0C\/min en dessous de 1600 \u00b0C et de 1 \u00e0 10 \u00b0C\/min au-dessus, mais la vitesse de mont\u00e9e en temp\u00e9rature utilisable d\u00e9pend de l'\u00e9paisseur de la section, et non du four. Une section de 20 mm ne peut pas atteindre une vitesse de 10 \u00b0C\/min sans gradient de temp\u00e9rature entre le c\u0153ur et la surface, et un mat\u00e9riau r\u00e9fractaire compact pr\u00e9sentant un tel gradient se fissure \u00e0 l'endroit o\u00f9 le retrait est limit\u00e9. Un palier \u00e0 environ 1200 \u00b0C \u2014 suffisamment long pour homog\u00e9n\u00e9iser la charge, mais pas assez pour permettre la croissance des grains \u2014 constitue la solution la plus \u00e9conomique.<\/p>\n

Les mat\u00e9riaux de calibrage ont aussi leur importance\u00a0: un mat\u00e9riau de calibrage en molybd\u00e8ne ou en tungst\u00e8ne se dilate avec la pi\u00e8ce, un mat\u00e9riau en alumine ne se dilate pas, et le frottement entre eux se transforme en contrainte de traction au pire moment.<\/p>\n

\u00c9tape 4 \u2014 Le maintien du frittage<\/h3>\n

Le molybd\u00e8ne est g\u00e9n\u00e9ralement fritt\u00e9 entre 1\u00a0600 et 1\u00a0900\u00a0\u00b0C\u00a0; le tungst\u00e8ne, entre 2\u00a0000 et 2\u00a0300\u00a0\u00b0C, car son point de fusion beaucoup plus \u00e9lev\u00e9 (3\u00a0422\u00a0\u00b0C contre 2\u00a0623\u00a0\u00b0C) favorise la diffusion vers les hautes temp\u00e9ratures. Il s\u2019agit de plages de temp\u00e9ratures typiques de l\u2019industrie, et non de limites de four\u00a0; ce sont ces derni\u00e8res qui d\u00e9terminent lesquelles sont atteignables.<\/p>\n

Deux r\u00e8gles empiriques s'appliquent aux deux m\u00e9taux. Le temps a moins d'impact que la temp\u00e9rature\u00a0: doubler la temp\u00e9rature permet g\u00e9n\u00e9ralement de r\u00e9cup\u00e9rer beaucoup moins de densit\u00e9 qu'une augmentation de 30\u00a0\u00b0C. De plus, la croissance des grains constitue le prix \u00e0 payer pour cette augmentation\u00a0; au-del\u00e0 d'environ 2\u00a0000\u00a0\u00b0C, les grains de tungst\u00e8ne grossissent rapidement, et dans les nuances de fils dop\u00e9s au potassium, les rang\u00e9es de bulles qui bloquent les joints de grains sont d\u00e9truites d\u00e9finitivement par une seule surchauffe.<\/p>\n

\u00c9tape 5 \u2014 Refroidissement<\/h3>\n

Les m\u00e9taux r\u00e9fractaires sont cassants \u00e0 temp\u00e9rature ambiante, et un lingot de grande taille refroidi rapidement d\u00e9veloppe un gradient thermique qui le fissure, m\u00eame si le cycle de chauffage s'est d\u00e9roul\u00e9 sans probl\u00e8me. Un circuit de refroidissement rapide \u00e0 2 bars existe, mais il est destin\u00e9 aux pi\u00e8ces fines et aux faibles charges\u00a0; pour un lingot \u00e9pais de molybd\u00e8ne ou de tungst\u00e8ne, un refroidissement contr\u00f4l\u00e9 \u00e0 basse temp\u00e9rature est indispensable au proc\u00e9d\u00e9 m\u00e9tallurgique.<\/p>\n

Param\u00e8tres cl\u00e9s<\/h2>\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Param\u00e8tre<\/th>\nZone chaude de graphite (GR)<\/th>\nZone chaude du tungst\u00e8ne (O)<\/th>\nzone chaude de molybd\u00e8ne (MO)<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
Temp\u00e9rature maximale indiqu\u00e9e<\/td>\n2000\/2400 \u00b0C<\/td>\n1800\/2000 \u00b0C<\/td>\n1000\/1300 \u00b0C<\/td>\n<\/tr>\n
Aspirateur ultime<\/td>\n6,7 \u00d7 10\u207b\u00b3 Pa<\/td>\n6,7 \u00d7 10\u207b\u00b3 Pa<\/td>\n6,7 \u00d7 10\u207b\u00b3 Pa<\/td>\n<\/tr>\n
Emballage sous vide<\/td>\nPompe \u00e0 diffusion ou mol\u00e9culaire + pompe m\u00e9canique<\/td>\nM\u00eame<\/td>\nM\u00eame<\/td>\n<\/tr>\n
Fen\u00eatre de rampe<\/td>\n1\u201315 \u00b0C\/min (<1600); 1\u201310 \u00b0C\/min (>1600)<\/td>\n1\u201315 \u00b0C\/min (<1600); 1\u201310 \u00b0C\/min (>1600)<\/td>\n1\u201315 \u00b0C\/min (<1300)<\/td>\n<\/tr>\n
Carbone dans la zone chaude<\/td>\nOui \u2014 feutre, radiateurs, accessoires<\/td>\nAucun<\/td>\nAucun<\/td>\n<\/tr>\n
Meilleure correspondance pour la poudre de molybd\u00e8ne<\/td>\nRisque d'\u00e9missions de carbone possible au-del\u00e0 de 1600 \u00b0C<\/td>\nOui \u2014 1600\u20131900 \u00b0C sans source de carbone<\/td>\nPr\u00e9frittage et r\u00e9duction uniquement<\/td>\n<\/tr>\n
Meilleure correspondance pour la poudre W<\/td>\nAu-dessus de 2000 \u00b0C, avec gestion du carbone<\/td>\nJusqu'\u00e0 2000 \u00b0C, sans carbone<\/td>\nNon applicable<\/td>\n<\/tr>\n
uniformit\u00e9 de la temp\u00e9rature<\/td>\n\u00b15 \u00b0C (mesure en cinq points \u00e0 1000 \u00b0C, 1 h)<\/td>\nM\u00eame<\/td>\nM\u00eame<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

Le choix d'un four de frittage sous vide pour poudres de molybd\u00e8ne ou de tungst\u00e8ne se r\u00e9sume donc \u00e0 deux questions, et non une seule\u00a0: la temp\u00e9rature requise pour la pi\u00e8ce et la chimie admissible dans la zone chaude. Pour les pi\u00e8ces en molybd\u00e8ne\/tungst\u00e8ne, on oriente souvent les utilisateurs vers diff\u00e9rentes plateformes.<\/p>\n

Fen\u00eatre de proc\u00e9d\u00e9\u00a0: poudre de molybd\u00e8ne versus poudre de tungst\u00e8ne<\/h2>\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Article<\/th>\nMolybd\u00e8ne<\/th>\nTungst\u00e8ne<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
Point de fusion<\/td>\n2623 \u00b0C<\/td>\n3422 \u00b0C<\/td>\n<\/tr>\n
Taille typique de la poudre<\/td>\n2\u20135 \u00b5m<\/td>\n2\u20135 \u00b5m<\/td>\n<\/tr>\n
Densit\u00e9 typique \u00e0 l'\u00e9tat vert (press\u00e9 \u00e0 l'emporte-pi\u00e8ce)<\/td>\n55\u201365% de th\u00e9orique<\/td>\n55\u201365% de th\u00e9orique<\/td>\n<\/tr>\n
Maintien avant frittage \/ manutention<\/td>\n1100\u20131250 \u00b0C<\/td>\n1100\u20131250 \u00b0C<\/td>\n<\/tr>\n
Bande de frittage finale (typique)<\/td>\n1600\u20131900 \u00b0C<\/td>\n2000\u20132300 \u00b0C<\/td>\n<\/tr>\n
Comportement des oxydes<\/td>\nMoO\u2083 volatil \u2014 part dans le vide<\/td>\nWO\u2083 n\u00e9cessite une r\u00e9duction par l'hydrog\u00e8ne ; le point de ros\u00e9e est critique<\/td>\n<\/tr>\n
Ambiance pr\u00e9f\u00e9r\u00e9e<\/td>\nvide pouss\u00e9<\/td>\nHydrog\u00e8ne sec ou vide avec \u00e9tape de r\u00e9duction<\/td>\n<\/tr>\n
Densit\u00e9 fritt\u00e9e, sans pression (typique)<\/td>\n92\u201397% de th\u00e9orique<\/td>\n90\u201396% de th\u00e9orique<\/td>\n<\/tr>\n
Retrait lin\u00e9aire (typique)<\/td>\n15\u201320%<\/td>\n15\u201320%<\/td>\n<\/tr>\n
Mode de d\u00e9faillance dominant<\/td>\nOxyg\u00e8ne aux joints de grains \u2192 fragilit\u00e9 intergranulaire<\/td>\nAdsorption de carbone et grossissement du grain<\/td>\n<\/tr>\n
Risque dimensionnel principal<\/td>\nAffaissement de sections minces et hautes<\/td>\nAffaissement et frottement du setter<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

Mod\u00e8les de notre gamme, par \u00e9tape de fabrication<\/h2>\n

Pr\u00e9frittage, r\u00e9duction et travail \u00e0 basse temp\u00e9rature \u2014 S\u00e9rie V MO<\/h3>\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Mod\u00e8le<\/th>\nChambre (mm)<\/th>\nTemp\u00e9rature maximale<\/th>\nAspirateur ultime<\/th>\nRampe<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
V4M013<\/td>\n400\u00d7400\u00d7600<\/td>\n1000\/1300 \u00b0C<\/td>\n6,7 \u00d7 10\u207b\u00b3 Pa<\/td>\n1\u201315 \u00b0C\/min (<1300)<\/td>\n<\/tr>\n
V6M013<\/td>\n600\u00d7600\u00d7900<\/td>\n1000\/1300 \u00b0C<\/td>\n6,7 \u00d7 10\u207b\u00b3 Pa<\/td>\nm\u00eame<\/td>\n<\/tr>\n
V7M013<\/td>\n700\u00d7700\u00d71000<\/td>\n1000\/1300 \u00b0C<\/td>\n6,7 \u00d7 10\u207b\u00b3 Pa<\/td>\nm\u00eame<\/td>\n<\/tr>\n
V8M013<\/td>\n800\u00d7800\u00d71200<\/td>\n1000\/1300 \u00b0C<\/td>\n6,7 \u00d7 10\u207b\u00b3 Pa<\/td>\nm\u00eame<\/td>\n<\/tr>\n
V10M013<\/td>\n1000\u00d71000\u00d71400<\/td>\n1000\/1300 \u00b0C<\/td>\n6,7 \u00d7 10\u207b\u00b3 Pa<\/td>\nm\u00eame<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

Cette plateforme sert au maintien de la temp\u00e9rature \u00e0 1\u00a0200\u00a0\u00b0C et \u00e0 la r\u00e9duction assist\u00e9e par hydrog\u00e8ne. Il ne s\u2019agit pas d\u2019un four de frittage au molybd\u00e8ne\u00a0: la temp\u00e9rature de 1\u00a0300\u00a0\u00b0C est inf\u00e9rieure \u00e0 la plage de densification.<\/p>\n

Frittage de poudre de molybd\u00e8ne \u2014 Zone chaude s\u00e9rie V W<\/h3>\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Mod\u00e8le<\/th>\nChambre (mm)<\/th>\nTemp\u00e9rature maximale<\/th>\nAspirateur ultime<\/th>\nRampe<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
V3W20<\/td>\n300\u00d7300\u00d7400<\/td>\n1800\/2000 \u00b0C<\/td>\n6,7 \u00d7 10\u207b\u00b3 Pa<\/td>\n1\u201315 (<1600) \/ 1\u201310 (>1600) \u00b0C\/min<\/td>\n<\/tr>\n
V4W20<\/td>\n400\u00d7400\u00d7600<\/td>\n1800\/2000 \u00b0C<\/td>\n6,7 \u00d7 10\u207b\u00b3 Pa<\/td>\nm\u00eame<\/td>\n<\/tr>\n
V5W20<\/td>\n500\u00d7500\u00d7700<\/td>\n1800\/2000 \u00b0C<\/td>\n6,7 \u00d7 10\u207b\u00b3 Pa<\/td>\nm\u00eame<\/td>\n<\/tr>\n
V6W20<\/td>\n600\u00d7600\u00d7900<\/td>\n1800\/2000 \u00b0C<\/td>\n6,7 \u00d7 10\u207b\u00b3 Pa<\/td>\nm\u00eame<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

Une zone chaude de tungst\u00e8ne couvrant 1600\u20131900 \u00b0C est l'environnement naturel pour le travail de la poudre de molybd\u00e8ne : pas de source de carbone et un plafond suffisamment \u00e9lev\u00e9 pour atteindre le sommet de la bande Mo avec une marge.<\/p>\n

Frittage de poudre de tungst\u00e8ne \u2014 Zone chaude GR s\u00e9rie V<\/h3>\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Mod\u00e8le<\/th>\nChambre (mm)<\/th>\nTemp\u00e9rature maximale<\/th>\nAspirateur ultime<\/th>\nRampe<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
V3GR24<\/td>\n300\u00d7300\u00d7400<\/td>\n2000\/2400 \u00b0C<\/td>\n6,7 \u00d7 10\u207b\u00b3 Pa<\/td>\n1\u201315 (<1600) \/ 1\u201310 (>1600) \u00b0C\/min<\/td>\n<\/tr>\n
V4GR24<\/td>\n400\u00d7400\u00d7600<\/td>\n2000\/2400 \u00b0C<\/td>\n6,7 \u00d7 10\u207b\u00b3 Pa<\/td>\nm\u00eame<\/td>\n<\/tr>\n
V6GR24<\/td>\n600\u00d7600\u00d7900<\/td>\n2000\/2400 \u00b0C<\/td>\n6,7 \u00d7 10\u207b\u00b3 Pa<\/td>\nm\u00eame<\/td>\n<\/tr>\n
V7GR24<\/td>\n700\u00d7700\u00d71000<\/td>\n2000\/2400 \u00b0C<\/td>\n6,7 \u00d7 10\u207b\u00b3 Pa<\/td>\nm\u00eame<\/td>\n<\/tr>\n
V8GR24<\/td>\n800\u00d7800\u00d71200<\/td>\n2000\/2400 \u00b0C<\/td>\n6,7 \u00d7 10\u207b\u00b3 Pa<\/td>\nm\u00eame<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

Au-del\u00e0 de 2000 \u00b0C, seule cette plateforme que nous fabriquons atteint cette temp\u00e9rature, et elle contient du graphite. Les calorifuges et les rev\u00eatements en feuilles de molybd\u00e8ne ou de tungst\u00e8ne denses r\u00e9duisent le transport de carbone sans l'\u00e9liminer compl\u00e8tement. Si le cahier des charges interdit le carbone, la solution la plus fiable consiste \u00e0 rester \u00e0 2000 \u00b0C ou moins dans la zone de haute temp\u00e9rature du tungst\u00e8ne et \u00e0 gagner en densit\u00e9 gr\u00e2ce \u00e0 une poudre plus fine, un compact plus dense et un temps de maintien plus long.<\/p>\n

Voies d'administration assist\u00e9es par pression et post-densification<\/h3>\n\n\n\n\n\n\n\n
Itin\u00e9raire<\/th>\nMod\u00e8le \/ gamme<\/th>\nTemp\u00e9rature<\/th>\nPression<\/th>\nQuand c'est la bonne r\u00e9ponse<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
pressage \u00e0 chaud sous vide<\/td>\nP3VGR22 \u2192 P11VGR22 (\u03a6300\u00d7400 \u2192 \u03a61100\u00d7900 mm)<\/td>\n2200 \u00b0C<\/td>\n100\u20131200 t uniaxial<\/td>\nDisques et plaques quasi-fins n\u00e9cessitant une densit\u00e9 >97% en un cycle<\/td>\n<\/tr>\n
SPS \/ RAPIDE<\/td>\nS\u00e9rie S, \u00e9chantillons de \u03a680 \u00e0 \u03a6400 mm<\/td>\n2200 \u00b0C<\/td>\n50\u2013400 t<\/td>\nPetits \u00e9chantillons r\u00e9fractaires, quelques minutes plut\u00f4t que des heures\u00a0; le syst\u00e8me de vide standard est une pompe m\u00e9canique \u00e0 1\u00a0Pa<\/td>\n<\/tr>\n
HANCHE<\/td>\nI5CC20 (\u03a6500\u00d71000), I10M014 (\u03a61000\u00d72000)<\/td>\n2000 \u00b0C \/ 1400 \u00b0C<\/td>\n100\/150\/200 MPa<\/td>\nFermeture de la porosit\u00e9 r\u00e9siduelle apr\u00e8s frittage, sur des pi\u00e8ces en conserve<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

Frittage sous vide compar\u00e9 aux alternatives<\/h2>\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Crit\u00e8re<\/th>\nfrittage sous vide<\/th>\nfrittage \u00e0 l'hydrog\u00e8ne<\/th>\nSPS \/ RAPIDE<\/th>\nHANCHE<\/th>\npressage \u00e0 chaud sous vide<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
Moteur de densification<\/td>\ndiffusion de surface et aux joints de grains<\/td>\nIdem, plus r\u00e9duction des oxydes<\/td>\nPression + courant puls\u00e9<\/td>\nPression de gaz de 100 \u00e0 200 MPa<\/td>\nCharge m\u00e9canique uniaxiale<\/td>\n<\/tr>\n
temp\u00e9rature typique<\/td>\n1600\u20132400 \u00b0C<\/td>\n1600\u20132300 \u00b0C<\/td>\njusqu'\u00e0 2200 \u00b0C<\/td>\n1400\u20132000 \u00b0C<\/td>\njusqu'\u00e0 2200 \u00b0C<\/td>\n<\/tr>\n
Dur\u00e9e du cycle<\/td>\n10 \u00e0 30 h (en moyenne)<\/td>\n10 \u00e0 30 h (en moyenne)<\/td>\nMinutes<\/td>\nHeures<\/td>\nHeures<\/td>\n<\/tr>\n
Libert\u00e9 g\u00e9om\u00e9trique<\/td>\nHaute \u2014 toute forme qui s'adapte \u00e0 la chambre<\/td>\nHaut<\/td>\nBas \u2014 disques, cylindres, blocs simples<\/td>\nMoyen \u2014 n\u00e9cessite un encapsulage<\/td>\nBas \u2014 direction de la pression<\/td>\n<\/tr>\n
Densit\u00e9 atteinte (typique)<\/td>\n92\u201397%<\/td>\n92\u201397%<\/td>\n>98%<\/td>\n>99%<\/td>\n>98%<\/td>\n<\/tr>\n
Risque carbone<\/td>\nCela d\u00e9pend de la zone \u00e0 risque<\/td>\nCela d\u00e9pend de la zone chaude et de la puret\u00e9 du gaz.<\/td>\nFaible (puce en graphite, cycle court)<\/td>\nCela d\u00e9pend du fourneau.<\/td>\nPr\u00e9sent avec matrices en graphite<\/td>\n<\/tr>\n
Meilleure adaptation<\/td>\nBillets de molybd\u00e8ne, barres, cibles, creusets<\/td>\nW et alliages riches en W<\/td>\nPetits \u00e9chantillons, s\u00e9lection de grade<\/td>\nR\u00e9duction de la porosit\u00e9 sur les parties critiques<\/td>\nFormes simples \u00e0 pleine densit\u00e9<\/td>\n<\/tr>\n
Point faible<\/td>\nPorosit\u00e9 r\u00e9siduelle ; l'oxyde doit \u00eatre \u00e9limin\u00e9.<\/td>\nGaz inflammable, discipline du point de ros\u00e9e<\/td>\nLimites de taille et de forme\u00a0; vide primaire<\/td>\nCo\u00fbt, mise en conserve, taille<\/td>\nlimitation de forme, co\u00fbt d'outillage<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

Applications<\/h2>\n

Cibles de pulv\u00e9risation cathodique en molybd\u00e8ne.<\/strong> Les cibles pour la m\u00e9tallisation des \u00e9crans plats, des couches CIGS et des semi-conducteurs sont press\u00e9es et fritt\u00e9es sous vide \u00e0 haute densit\u00e9 avec une taille de grain contr\u00f4l\u00e9e, car l'uniformit\u00e9 du film d\u00e9pend de la microstructure de la cible. L'oxyg\u00e8ne est le param\u00e8tre qui ne r\u00e9pond pas \u00e0 la sp\u00e9cification.<\/p>\n

Mat\u00e9riel de croissance de saphir.<\/strong> Les creusets, suscepteurs et \u00e9crans thermiques en molybd\u00e8ne sont fritt\u00e9s, puis usin\u00e9s. Ces pi\u00e8ces fonctionnent \u00e0 des temp\u00e9ratures sup\u00e9rieures \u00e0 2\u00a0000\u00a0\u00b0C en service\u00a0; la porosit\u00e9 r\u00e9siduelle, qui serait par ailleurs sans incidence sur l\u2019aspect esth\u00e9tique, devient alors une voie de fluage.<\/p>\n

\u00c9lectrodes en molybd\u00e8ne et mat\u00e9riel de fusion du verre.<\/strong> Les \u00e9lectrodes denses en molybd\u00e8ne pour fours \u00e0 verre sont un produit classique obtenu par pressage-frittage-usinage\u00a0; la r\u00e9sistance \u00e0 la corrosion d\u00e9pend de la porosit\u00e9 ferm\u00e9e plut\u00f4t que de l\u2019alliage.<\/p>\n

Composites Mo-Cu et W-Cu.<\/strong> Les dissipateurs thermiques et les contacts \u00e9lectriques sont g\u00e9n\u00e9ralement fabriqu\u00e9s par infiltration ou frittage en phase liquide plut\u00f4t que par frittage \u00e0 l'\u00e9tat solide du r\u00e9fractaire, ils n\u00e9cessitent donc une atmosph\u00e8re compatible avec le cuivre.<\/p>\n

Alliages lourds de tungst\u00e8ne.<\/strong> Les alliages W-Ni-Fe et W-Ni-Cu destin\u00e9s au blindage contre les radiations, aux contrepoids et aux munitions sont fritt\u00e9s en phase liquide \u00e0 environ 1450\u20131550 \u00b0C (valeur typique), g\u00e9n\u00e9ralement sous hydrog\u00e8ne. Cette temp\u00e9rature est sup\u00e9rieure \u00e0 celle des plateformes en molybd\u00e8ne, ce qui les place sur une plateforme en graphite ou en tungst\u00e8ne selon la teneur en carbone.<\/p>\n

Qualit\u00e9s de fils et de feuilles de tungst\u00e8ne.<\/strong> Le tungst\u00e8ne dop\u00e9 au potassium destin\u00e9 aux lampes et aux fils d'\u00e9lectrodes doit conserver sa structure \u00e0 bulles, ce qui fait de la partie sup\u00e9rieure du profil de frittage la partie la plus sensible de tout le processus.<\/p>\n

Limites \u2014 quand cet outil n\u2019est pas adapt\u00e9<\/h2>\n

Lorsque vous avez besoin de plus de 2400 \u00b0C.<\/strong> Rien dans notre gamme ne d\u00e9passe cette temp\u00e9rature, et un v\u00e9ritable cycle de 2500 \u00b0C ne fonctionnera pas sur une plateforme en graphite de 2400 \u00b0C.<\/p>\n

Lorsque la pi\u00e8ce doit rester exempte de carbone au-dessus de 2000 \u00b0C.<\/strong> La zone chaude en tungst\u00e8ne s'arr\u00eate \u00e0 2\u00a0000\u00a0\u00b0C et celle en graphite introduit du carbone. Plut\u00f4t que de vendre une plateforme non conforme aux sp\u00e9cifications, nous privil\u00e9gierions l'utilisation de petites pi\u00e8ces fabriqu\u00e9es sous pression, une sp\u00e9cification de poudre diff\u00e9rente ou un niveau de carbone contr\u00f4l\u00e9.<\/p>\n

Lorsque vous avez besoin de plus de 97% th\u00e9oriques sur une grande section transversale.<\/strong> Le frittage sans pression a ses limites. Pour les d\u00e9passer, il faut recourir \u00e0 la technique HIP sur une pi\u00e8ce moul\u00e9e ou au pressage \u00e0 chaud dans une matrice profil\u00e9e\u00a0; ces deux proc\u00e9d\u00e9s engendrent des co\u00fbts suppl\u00e9mentaires et imposent des contraintes g\u00e9om\u00e9triques.<\/p>\n

Quand la poudre pose probl\u00e8me.<\/strong> Une teneur \u00e9lev\u00e9e en oxyg\u00e8ne, un historique de stockage en milieu humide ou une granulom\u00e9trie incompatible avec un compactage optimal ne peuvent \u00eatre corrig\u00e9s par un meilleur cycle de traitement. Un four \u00e9limine l'oxyg\u00e8ne qui atteint la surface\u00a0; il ne l'extrait pas de l'int\u00e9rieur des particules.<\/p>\n

Lorsque la g\u00e9om\u00e9trie est \u00e0 parois minces et haute.<\/strong> Une paroi de 1,5 mm d'\u00e9paisseur et de 200 mm de hauteur s'affaissera. Le frittage n'est pas adapt\u00e9 \u00e0 cette forme, sauf si la pi\u00e8ce est support\u00e9e par un dispositif de mise en forme appropri\u00e9, et m\u00eame dans ce cas, le rendement est incertain.<\/p>\n

\u00c9quipements connexes<\/h2>\n

Pour les deux m\u00e9taux, la plateforme est la Gamme de fours de frittage sous vide s\u00e9rie V<\/a> avec une zone chaude GR, W ou MO \u2014 graphite 2000\/2400 \u00b0C, tungst\u00e8ne 1800\/2000 \u00b0C, molybd\u00e8ne 1000\/1300 \u00b0C, le tout \u00e0 6,7 \u00d7 10-3<\/sup> Pa provenant d'une pompe \u00e0 diffusion ou mol\u00e9culaire. Lorsque le compact doit atteindre une densit\u00e9 th\u00e9orique sup\u00e9rieure \u00e0 97% en un seul cycle, le Four de pressage \u00e0 chaud sous vide pour graphite s\u00e9rie P<\/a> ajoute 100 \u00e0 1200 tonnes de charge uniaxiale jusqu'\u00e0 2200 \u00b0C, et pour les petits \u00e9chantillons r\u00e9fractaires, Syst\u00e8me de frittage plasma par \u00e9tincelles S2<\/a> atteint 2200 \u00b0C en quelques minutes sur des pi\u00e8ces de \u03a680\u2013\u03a6400 mm.<\/p>\n

FAQ<\/h2>\n

\u00c0 quelle temp\u00e9rature est-on utilis\u00e9e pour fritter la poudre de molybd\u00e8ne et de tungst\u00e8ne\u00a0?<\/h3>\n

Le molybd\u00e8ne est g\u00e9n\u00e9ralement fritt\u00e9 entre 1\u00a0600 et 1\u00a0900\u00a0\u00b0C et le tungst\u00e8ne entre 2\u00a0000 et 2\u00a0300\u00a0\u00b0C, car le tungst\u00e8ne fond \u00e0 3\u00a0422\u00a0\u00b0C contre 2\u00a0623\u00a0\u00b0C pour le molybd\u00e8ne, et la diffusion n\u00e9cessite une temp\u00e9rature proportionnellement plus \u00e9lev\u00e9e. Il s\u2019agit de plages de temp\u00e9ratures de proc\u00e9d\u00e9, et non de valeurs nominales du four\u00a0: la zone chaude du tungst\u00e8ne atteint 2\u00a0000\u00a0\u00b0C et celle du graphite 2\u00a0400\u00a0\u00b0C.<\/p>\n

Faut-il fritter les poudres de molybd\u00e8ne et de tungst\u00e8ne sous vide ou sous hydrog\u00e8ne\u00a0?<\/h3>\n

Le molybd\u00e8ne se pr\u00eate bien au vide pouss\u00e9 car l'oxyde de molybd\u00e8ne (MoO\u2083) est volatil\u00a0: il bout aux alentours de 1155\u00a0\u00b0C et est \u00e9vapor\u00e9 avec le flux de pompage. L'oxyde de tungst\u00e8ne \u00e9tant beaucoup moins volatil, il est g\u00e9n\u00e9ralement r\u00e9duit sous hydrog\u00e8ne sec \u00e0 un point de ros\u00e9e bas, typiquement \u221240\u00a0\u00b0C ou moins. De nombreux ateliers traitent le molybd\u00e8ne sous vide et le tungst\u00e8ne sous hydrog\u00e8ne, le choix du four s'en faisant.<\/p>\n

Quel niveau de vide est n\u00e9cessaire pour un four de frittage sous vide de poudre de molybd\u00e8ne\u00a0?<\/h3>\n

Le vide pouss\u00e9 utilis\u00e9 ici est de 6,7 \u00d7 10\u207b\u00b3 Pa et n\u00e9cessite une pompe \u00e0 diffusion ou une pompe mol\u00e9culaire second\u00e9e par une pompe m\u00e9canique. Cette derni\u00e8re permet d'atteindre environ 1 Pa, soit un vide primaire, insuffisant pour extraire l'oxyg\u00e8ne et l'eau d'un mat\u00e9riau poreux compact.<\/p>\n

Pourquoi les comprim\u00e9s de molybd\u00e8ne se fissurent-ils entre 1100 et 1400 \u00b0C ?<\/h3>\n

Car c'est \u00e0 ce stade que le retrait commence, alors que la pi\u00e8ce compact\u00e9e est encore tr\u00e8s fragile. Une rampe de temp\u00e9rature supportable par le four ne l'est pas forc\u00e9ment par la pi\u00e8ce\u00a0: une section \u00e9paisse d\u00e9veloppe un gradient de temp\u00e9rature entre le c\u0153ur et la surface, et un m\u00e9tal d'apport se dilatant \u00e0 une vitesse diff\u00e9rente y ajoute une contrainte de traction. Des rampes plus lentes dans cette plage de temp\u00e9ratures, un palier aux alentours de 1200\u00a0\u00b0C et l'utilisation de m\u00e9taux d'apport en molybd\u00e8ne ou en tungst\u00e8ne adapt\u00e9s permettent de r\u00e9soudre la plupart de ces probl\u00e8mes.<\/p>\n

Peut-on fritter de la poudre de tungst\u00e8ne dans une zone chaude de graphite\u00a0?<\/h3>\n

Oui, et au-del\u00e0 de 2000 \u00b0C, c'est le seul moyen d'atteindre la temp\u00e9rature de notre plage de temp\u00e9rature. Cependant, le graphite est une source de carbone, et le tungst\u00e8ne forme facilement du carbure \u00e0 la temp\u00e9rature de frittage. Les calorifugeages et les rev\u00eatements m\u00e9talliques denses r\u00e9duisent le transport de carbone, mais ne l'\u00e9liminent pas. Si la sp\u00e9cification exige une teneur en carbone \u00e9lev\u00e9e, la solution la plus propre consiste en une zone chaude en tungst\u00e8ne plafonn\u00e9e \u00e0 2000 \u00b0C avec un calorifugeage \u00e0 cru plus dense.<\/p>\n

Quelle densit\u00e9 le frittage sous vide peut-il atteindre avant que le proc\u00e9d\u00e9 HIP ne devienne n\u00e9cessaire\u00a0?<\/h3>\n

Le frittage sans pression des poudres de molybd\u00e8ne et de tungst\u00e8ne permet g\u00e9n\u00e9ralement d'atteindre une porosit\u00e9 de 92 \u00e0 971\u00a0TP5T th\u00e9orique pour le molybd\u00e8ne et de 90 \u00e0 961\u00a0TP5T pour le tungst\u00e8ne, selon la nature de la poudre, sa densit\u00e9 \u00e0 cru et le temps de maintien. La porosit\u00e9 est alors majoritairement referm\u00e9e, ce qui explique l'int\u00e9r\u00eat de l'\u00e9tape HIP en post-cuisson\u00a0: une pression de gaz de 100 \u00e0 200\u00a0MPa permet de refermer les pores qu'un four sous vide ne peut pas combler.<\/p>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

A molybdenum or tungsten powder vacuum sintering furnace is a cold-wall vacuum furnace that heats 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